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正航儀器硅鉬蘭光度法測定硅量
2015-07-16 來源： 作者：佚名 閱讀：次
硅鉬蘭光度法測定硅量
1范圍
本標準適用于錳銅電阻合金中硅量的測定。側定范圍:0.050%一0.300%.
2引用標準
下列標準所包含的條文.通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最靳版本的可能性。
GB/T 1467-1978 冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規定
3方法提要
試樣用稀硝酸溶解.加氟化物分解酸不溶硅。在酸性溶液中，硅與IV酸按生成硅姐雜多酸，在硫酸和草酸存在下，用硫酸亞鐵銨還原成硅鋁蘭，測盆其吸光度。
本標準所用分析天平、分析用水、試荊和儀器，以及有效數字和允許差的應用，均應符合CB/T 1461的規定。
4試劑和儀器
4.1純銅(99.95%以上)。
4.2無水碳酸鈉。
4.3硝酸(1+2)。
4.4硫酸(1+3)。
4.5報化鈉溶液(l兔/1)，熱水溶解，貯于塑料瓶中。
4.6尿素溶液之（l00g/1），用時現配。
4.7硫酸鋁溶液(100g/1)。
4.8鋁酸餃溶液(50g/1)。
4.9草酸按溶液（30g/1）。
4.10硫酸亞鐵按溶液(60g/1)，每升中加人5m1硫酸(4.4)。
4.11硅標準溶液
4.11.1稱取0.2140g二氧化硅(99.9%以上，預先經1000℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫），置于預置有3g無水碳酸鈉(4.2)之鉑柑鍋中，上面再覆蓋1g-2g無水碳酸鈉(4.2)。將鉑柑鍋放人高溫爐中.從室溫升至1000℃并保持3min一5min，使熔融物呈透明狀。取出冷卻，置于400ml塑料燒杯中，加人200ml熱水溶解熔融物。取出坩鍋，用水洗凈。將榕液冷卻至室溫，移入500ml瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉人干燥的塑料瓶中。此溶液lml含2OO微克硅。
4.11.2移取10.00m1硅標準溶液(4.11.1),置于100m1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。立即轉人干燥的塑料瓶中。此溶液1ml含20微克硅。
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正航錳銅和新康銅電阻合金化學分析步驟
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